檢測土壤中的碳硫元素含量是農業、環境科學與可持續發展領域中的一項核心任務。這一檢測過程至關重要,因為它不僅直接反映了土壤的健康狀況和肥力水平,為土壤管理和改良提供科學依據,還關乎到植物的營養需求,確保植物能夠獲取足夠的碳和硫元素以支持其正常的生長和發育,從而保障農作物的產量和品質。此外,土壤中的碳硫元素含量還是評估土壤污染狀況的重要指標,通過監測這些元素的含量變化,我們可以及時發現并應對潛在的土壤污染問題,保護生態環境和人類健康。綜上所述,檢測土壤中的碳硫元素含量是維護土壤質量、合理利用土地資源、保障食品安全以及實現農業和環境可持續發展的關鍵步驟。
當前,行業內普遍采用高頻紅外法檢測土壤中的碳硫元素含量。該方法主要步驟為:經過凈化后的純凈氧氣進入燃燒室,燃燒室中預先放置在陶瓷坩堝中的土壤樣品通過高頻感應爐加熱,使得樣品中的碳(C)、硫(S)在富氧條件下轉化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及載氣組成的混合氣體通過除塵除水凈化裝置后進入到相應的光學檢測單元進行檢測,檢測信號通過數據處理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的殘余氣體經過吸收裝置后由專用管路排出。傳統的滴定法檢測土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁瑣、誤差來源多、檢測時間長以及實驗條件要求高等諸多缺點,已經較少被采用。
2 實驗部分
2.1儀器與試劑
儀器:上海寶英光電科技有限公司高頻紅外碳硫分析儀銳意5S,高純氧作為載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測碳硫元素含量。
高頻紅外(wai)碳(tan)硫分析儀銳意5S
指標(biao)名稱(cheng) | 性能指標 | ||
碳 | 硫 | ||
分(fen)析范圍 | 0.00001%-99.99% | 0.00001%-99.99% | |
靈敏(min)度 | 0.01ppm | ||
載氣 | 高純氧氣 |
陶瓷坩堝:使用前于1100攝氏度灼燒2小時 以上,隨爐冷卻后置于干燥器中備用;
助熔劑:純(chun)(chun)(chun)鐵,純(chun)(chun)(chun)錫 ,純(chun)(chun)(chun)鎢。
2.2樣品處理
土(tu)壤粉末經天平稱重(zhong)后(hou)直接投(tou)樣分析測(ce)試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品(pin)編號GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料樣品(非(fei)標準物質)進行碳、硫元素檢(jian)測(ce)?。
2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析前(qian)準備
儀器開機(ji),依次(ci)打開動力氣(qi)(工業氮氣(qi))和載氣(qi)(氧(yang)氣(qi))氣瓶,打開儀器電源預(yu)熱,預(yu)熱一小時待儀器穩定(ding)后,打開計算機電源進(jin)入軟件,設定(ding)合適的分析參數。
2.3.2 空白試(shi)驗
儀器基線(xian)穩定(ding)后,進行(xing)空燒做(zuo)樣,用空的(de)坩(gan)堝做(zuo)實驗,重復(fu)5 ~ 6 次,觀察曲線(xian)穩定(ding)性。待系(xi)統穩定(ding)下(xia)來后,在空坩(gan)堝中加(jia)入助熔劑進(jin)行分(fen)析(xi)測定系統碳、硫的空(kong)白值,并(bing)進行(xing)空(kong)白補償。
2.3.3 稱樣
稱重使(shi)用的是梅特勒AL104萬分之一天平,將陶瓷坩(gan)堝放(fang)置于(yu)天平上,去皮后(hou)稱取0.08g左右(you)土(tu)壤粉末樣品,依次加入2g左右純鎢、0.15g左右純錫以及0.3g左右純鐵助熔劑。
梅特勒(le)AL104萬分(fen)之一天平
2.3.2 樣(yang)品測試
將陶瓷坩堝(guo)以及所盛樣品(pin)與助(zhu)熔(rong)劑放至儀器高(gao)頻感應(ying)爐(lu)中,點擊軟件上開始分(fen)(fen)析按鈕,儀器按照分(fen)(fen)析自動流程進行碳、硫元素(su)的(de)熔(rong)融分(fen)(fen)析,繪制分(fen)(fen)析曲線,通過(guo)已經建立的(de)分(fen)(fen)析方(fang)法計算并輸出碳、硫的(de)含量。
按確定的實驗(yan)方法(fa),對GSS-32、GSS-7a、GSS-34號樣品的碳、硫(liu)含量分別連續進行了兩(liang)次測試。
2.3.5 測定結果數據
樣品標(biao)識 | 碳含量% | 碳含量(liang)% | 重量(克(ke)) | |
GSS-32 | 0.2643 | 0.00787 | 0.0843 | |
0.2647 | 0.00813 | 0.0853 | ||
GSS-7a | 1.1972 | 0.0400 | 0.0453 | |
1.2036 | 0.0431 | 0.0500 | ||
GSS-34 | 1.8046 | 0.0436 | 0.0413 | |
1.8298 | 0.0441 | 0.0424 |
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中(zhong)使用到的耗材
碳硫分析用陶瓷坩(gan)堝:使用前于(yu)1100攝氏度灼燒2小時以(yi)上,隨爐冷卻后(hou)置(zhi)于(yu)干(gan)燥器中備(bei)用;
助熔劑:純鐵,純錫 ,純鎢。
使用(yong)紅外(wai)碳(tan)硫分(fen)析儀(yi)測試土壤中碳(tan)硫元素,具有分析速度(du)快(kuai)、步驟簡(jian)單、分析結果可(ke)信度(du)高等優點(dian),可以(yi)替代傳統的滴定檢測法成為土壤中碳硫元素分析的主流方法。
微信掃一掃