在(zai)(zai)材料(liao)科學的(de)浩瀚星空中,碳化(hua)硅(SiC)無(wu)疑是(shi)一顆(ke)璀璨的(de)明星。作為(wei)無(wu)機半(ban)導體材料(liao)的(de)杰出代表,碳化(hua)硅不僅(jin)以其物理和化(hua)學性質在(zai)(zai)磨料(liao)、耐火(huo)材料(liao)等領(ling)域(yu)大放(fang)異(yi)彩,更(geng)在(zai)(zai)光電、電子(zi)等高(gao)技術(shu)領(ling)域(yu)展(zhan)現出無(wu)限潛力。然而,要(yao)(yao)想充分發揮(hui)碳化(hua)硅的(de)這(zhe)(zhe)些優異(yi)性能,對其內部元素(su)的(de)精確分析與(yu)控制顯得尤為(wei)重要(yao)(yao),特(te)別(bie)是(shi)氧、氮、氫這(zhe)(zhe)三(san)大元素(su)。
研究表明,氧含量對碳化硅的等電點和分散性有顯著影響:隨著氧含量增加,碳化硅微粉的等電點接近石英,水中分散性提升,但過高氧含量則反之,且耐高溫性下降,故生產中需嚴格控制氧含量。適量的氮元素可以調節介電性能、增強其耐高溫和抗氧化能力,同時,精確控制氮含量還能優化碳化硅的光電性能,如提升發光效率,進而拓展其在光電子及光電導領域的應用。
當前,行業內普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術。該方法利用惰性氣體作為載氣,在高溫下促使試樣中的目標元素轉化為易于檢測的氣態化合物(CO2、N2、H2),隨后通過高靈敏度的非色散型紅外檢測器與熱導檢測器,實現對樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測量。這一技術的廣泛應用,為碳化硅材料的質量控制與性能優化提供了強有力的技術支持。然而,目前大部分氧氮氫分析儀都是是用熱導測氫/氮,意味著同一個樣品單次只能測氫或者氮,我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風氧氮氫分析儀使用紅外測氫技術,能實現氧氮氫聯測,達到一次分析同時得到三種元素含量的目的。
2 實驗(yan)部分
2.1儀器與試劑
儀器:寶英光電科技ONH-316銳風氧氮氫分析儀,高純氬氣做載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測氧和氫,熱導法測定氮。
常(chang)規分析(xi)設置:碳化硅熔點(dian)相(xiang)對較高,大約在2700℃左(zuo)右,為(wei)了(le)防止樣品(pin)熔融后升華,引(yin)起氣(qi)路堵塞,造成后續測試的影響,所以儀(yi)器脫(tuo)氣(qi)功率設置為(wei)6.0kW,后續分析(xi)功率設置為(wei)5.5kW。測試的最(zui)短分析(xi)時間設定為(wei):氧20秒(miao)、氮15秒(miao)、氫20秒(miao)。
ONH-316銳風(feng)氧氮氫分析(xi)儀
指標名(ming)稱 | 性能指標 | ||
氧 | 氮 | 氫 | |
分析范(fan)圍 | 低氧:0.1ppm~5000ppm 高氧:0.5%~20% | 低氮:0.1ppm~5000ppm 高氮(dan):0.5%~50% | 0.1ppm~5000ppm |
靈敏度 | 0.01ppm | ||
載氣 | 高純氬氣 |
2.2樣品處理
碳化硅粉(fen)末經天(tian)平稱重后直接投樣分(fen)析測試,無需特(te)殊(shu)處理(li),本實(shi)驗選擇(ze)的是樣品編號2、3、4的原料樣品(非標(biao)準物(wu)質)進行(xing)氧、氮、氫元素檢測?。
2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析(xi)前準(zhun)備
儀器開機,依次打開動力氣(工業氮氣)和載氣(氦氣)氣瓶,打開儀器電源預熱,預熱一小時待儀器穩定后,打開冷卻水開關,打開計算機電源進入軟件,設定合適的分析參數。
2.3.2 空白(bai)試驗
儀器基線穩定后,進行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復5 ~ 6 次,觀察曲線穩定性。待系統穩定下來后,只在進樣器中加入鎳囊進行分析測定系統氧、氮、氫的空白值,并進行空白補償。
2.3.3 稱樣(yang)
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,將鎳囊放置放置于天平上,去皮后稱取0.01g左右粉末樣,稱重完成后,蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊,排出鎳囊內部空氣。
梅(mei)特勒AL104萬分之一天(tian)平
2.3.2 樣(yang)品測試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內,點擊軟件上開始分析按鈕,待進料口打開后,投入樣品,儀器按照分析自動流程進行氧、氮、氫的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經建立的分析方法計算并輸出氧、氮、氫的含量。
按確定的實驗方法,對2、3、4號樣品的氧、氮、氫量分別連續進行了兩次測試。
2.3.5 測定結(jie)果數(shu)據
樣品標識(shi) | 氧含量% | 氮含量% | 氫含量% |
2 | 5.5406 | 21.133 | 0.00978 |
5.4824 | 19.696 | 0.01079 | |
3 | 5.1297 | 14.899 | 0.01079 |
5.1395 | 15.966 | 0.01105 | |
4 | 0.5868 | 39.231 | 0.01065 |
0.6124 | 39.135 | 0.01115 |
2.3.6樣品釋放曲線(xian)
2.3.7 分析中(zhong)使用到的耗(hao)材
石墨坩堝
帶蓋鎳囊
從分析曲(qu)線上可以看出,樣(yang)品的(de)釋(shi)放完整且均(jun)勻平(ping)滑,從分(fen)析(xi)數據來(lai)看,分(fen)析(xi)結(jie)果的穩(wen)定(ding)性(xing)和重復性(xing)都(dou)非(fei)常(chang)好,說明此(ci)分(fen)析(xi)方法非(fei)常(chang)適(shi)合用于碳化硅粉末樣品的氧氮氫元素分(fen)析(xi)。
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