1、序言

在金屬冶煉與加工行業，精確檢測錫材中的氧含量是一項至關重要的任務。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學穩定性及后續加工質量，是評估錫材品質的關鍵指標之一。不僅如此，通過監測錫中氧含量的變化，還能為生產工藝的優化、產品質量的提升提供寶貴的數據支持。此外，隨著環保意識的增強，控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實現綠色生產的重要環節。因此，采用高效、準確的檢測技術來檢測錫中的氧含量，對于提升產品質量、保護環境、推動行業可持續發展具有重要意義。

在眾多檢測方法中，惰性氣體熔融法因其具有的優勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體（如氬氣）作為保護氣，在高溫下將錫樣品熔融，使樣品中的氧元素釋放出來，并通過精密的氧分析儀進行檢測。相較于傳統的檢測方法，如化學滴定法或光譜分析法，惰性氣體熔融法具有操作簡便、檢測速度快、精度高等顯著優勢，成為當前檢測錫中氧含量的主流技術之一。

2、實驗部分

2.1  儀器與試劑

儀器：上海寶英光電科技有限公司O-316銳風氧分析儀，高純氬氣作為(wei)載(zai)氣，流量(liang)為(wei)400mL/min，惰性氣體熔融法檢測氧元素含量。

常規分(fen)析設置(zhi)：錫的熔點相對較低，大約(yue)在230℃左右，為了(le)防止樣品(pin)熔融后升華，引起氣路(lu)堵塞(sai)，造(zao)成后續測試的影響，所(suo)以(yi)儀器(qi)脫氣功率設置(zhi)為4.0kW，后續分(fen)析功率設置(zhi)為3.5kW。測試最短分(fen)析時間設定(ding)為：氧20秒。

O-316銳(rui)風氧(yang)分析儀

2.2樣品處理

樣品中的錫用酒精清(qing)洗后，直(zhi)接投樣分析測試，無需特殊處理，本實驗(yan)選(xuan)擇的是樣品編(bian)號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品（非標(biao)準(zhun)物質）進(jin)行氧元素檢測?。

2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準(zhun)備

儀(yi)器開(kai)機(ji)，依次打開(kai)動(dong)力氣(qi)（工業(ye)氮氣(qi)）和載氣(qi)（氬氣(qi)）氣(qi)瓶，打開(kai)儀(yi)器電(dian)源預熱(re)，預熱(re)一小時待儀(yi)器穩定后，打開(kai)冷(leng)卻水開(kai)關，打開(kai)計算機(ji)電(dian)源進入軟件，設定合適的分析參數。

2.3.2 空白(bai)試驗

儀器基線(xian)穩定(ding)后(hou)(hou)，進行(xing)空燒做樣(yang)，用空的坩堝做實驗，重復５ ～ ６ 次，觀察曲線(xian)穩定(ding)性。待系統穩定(ding)下來后(hou)(hou)，即可進行(xing)樣(yang)品分析測試(shi)。

2.3.3 稱樣稱重(zhong)

稱(cheng)重使(shi)用的是梅特勒(le)AL104萬(wan)分之一天平，每(mei)次(ci)分析稱(cheng)取0.4-0.7g左(zuo)右錫(xi)片(pian)樣品。

梅特(te)勒AL104萬分之一天平

2.3.4樣品(pin)測試(shi)

將石(shi)墨坩堝放至儀器下電極凹槽內，點擊軟件上開始分析按鈕，待進料口打開后，投入樣品，儀器按照分析自動流程進行氧的熔融分析，繪制分析曲線，通過已經建立的分析方法計算并輸出氧的含量。

按確定(ding)的實驗(yan)方(fang)法，對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號樣品(pin)的氧(yang)含量分(fen)別連續進行了兩(liang)次測試。

2.3.5 測定(ding)結果數據(ju)

2.3.6樣品(pin)釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材(cai)

3 結論

使用惰性氣體(ti)熔融法氧分析儀測(ce)試(shi)錫中氧元素，具有分析(xi)速度快、步驟簡(jian)單、分析結(jie)果可(ke)信度高等優點(dian)。