氮(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)錳鐵(tie)(tie)是生(sheng)產特(te)殊合(he)金鋼(gang)(gang)、不銹鋼(gang)(gang)、耐(nai)熱鋼(gang)(gang)必*合(he)金劑(ji)，氮(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)錳鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)在(zai)一(yi)定(ding)(ding)(ding)程(cheng)度上直(zhi)接關系(xi)到(dao)成品(pin)鋼(gang)(gang)的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)，因此對氮(dan)(dan)(dan)(dan)含量(liang)(liang)(liang)也有(you)著較高的(de)(de)(de)要求，是生(sheng)產中(zhong)的(de)(de)(de)必檢(jian)(jian)項(xiang)目(mu)。2016 年(nian)發布(bu)了冶金標準用蒸餾 - 中(zhong)和滴定(ding)(ding)(ding)法(fa)測定(ding)(ding)(ding)氮(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)錳鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)氮(dan)(dan)(dan)(dan)含量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)，但(dan)這(zhe)種方(fang)(fang)法(fa)對于大批量(liang)(liang)(liang)檢(jian)(jian)驗(yan)來講方(fang)(fang)法(fa)存在(zai)檢(jian)(jian)驗(yan)周期長、過程(cheng)繁(fan)瑣(suo)，測定(ding)(ding)(ding)裝置清洗不方(fang)(fang)便，連接不好(hao)容易漏氣造(zao)成結果偏低等(deng)缺點。本實(shi)驗(yan)方(fang)(fang)法(fa)中(zhong)可以采用寶英(ying)科(ke)技的(de)(de)(de)氧氮(dan)(dan)(dan)(dan)氫(qing)分析儀直(zhi)接測定(ding)(ding)(ding)氮(dan)(dan)(dan)(dan)化(hua)錳鐵(tie)(tie)中(zhong)氮(dan)(dan)(dan)(dan)含量(liang)(liang)(liang)進行(xing)研究。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

實驗儀器：氧氮氫分析儀， 高 純 氦 氣（99.95%）， 粒 狀 / 稀 土 氧 化 銅，堿(jian)石(shi)棉， 無水高氯酸(suan)鎂（粒度 1.2-2.0mm），錫囊 φ5×11mm，鎳藍（用 75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL 混酸(suan)處理，氮空(kong)白值＜ 0.0005%），石(shi)墨內(nei)坩(gan)堝，石(shi)墨外坩(gan)堝，坩(gan)堝鉗，電子天平、稱樣勺。

3.2 實驗原理

電(dian)極爐中，利(li)用(yong)(yong)石(shi)墨(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)上通(tong)入較大電(dian)流產生(sheng) 2200℃高溫使(shi)石(shi)墨(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)中的(de)(de)試樣(yang)被(bei)熔融，試樣(yang)中的(de)(de)氫(qing)、氮(dan)(dan)元(yuan)(yuan)素分別生(sheng)成 H2、N2 逸(yi)出，試樣(yang)中氧(yang)元(yuan)(yuan)素與(yu)(yu)石(shi)墨(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)中的(de)(de)碳元(yuan)(yuan)素結合生(sheng)成 CO 和 CO2 與(yu)(yu) N2 一起在(zai)氦氣（載氣）的(de)(de)作用(yong)(yong)下進(jin)入裝有氧(yang)化(hua)銅的(de)(de)催化(hua)爐中，使(shi) CO 全部轉(zhuan)化(hua)為 CO2，然后進(jin)入 CO2 紅(hong)外檢(jian)測(ce)池(chi)(chi)測(ce)定(ding)氧(yang)含量(liang)(liang)，再經(jing)過堿石(shi)棉(mian)除去 CO2，在(zai)熱導(dao)池(chi)(chi)中測(ce)定(ding)氮(dan)(dan)含量(liang)(liang)。由于氣體的(de)(de)熱導(dao)系(xi)數不同，從而使(shi)熱敏元(yuan)(yuan)件的(de)(de)溫度和阻值發生(sheng)變化(hua)，通(tong)過電(dian)信(xin)號變化(hua)來測(ce)定(ding)氮(dan)(dan)含量(liang)(liang)。

3.3 實驗方法

3.3.1 分析方法的建立①點擊方法選擇新(xin)建，輸入方法名稱；②設(she)置(zhi)標(biao)樣，本(ben)實驗用(yong) 氮化(hua)錳標(biao)準(zhun)物質，N 標(biao)準(zhun)值 4.92%；③工作(zuo)條件(jian)設(she)置(zhi)：脫氣恒(heng)溫(wen)，脫氣功(gong)率 5500W；脫氣時間 15s；冷(leng)卻時間 5s；分析功(gong)率 4500W，積分時間 60s，比較水平(ping) 1%；分析延遲 20s，真空開(kai)啟時間 10s。

3.3.2 儀器校準

稱 取(qu)  氮 化(hua) 錳(meng) 標 準 物 質0.05g±0.0005g，放入(ru)(ru)錫囊中小心擠(ji)壓并(bing)折(zhe)疊，裝入(ru)(ru)鎳藍中，按開(kai)始(shi)分析把封好的鎳藍投入(ru)(ru)進(jin)(jin)樣口，更換內外坩堝，進(jin)(jin)入(ru)(ru)分析。重復測定三(san)次，取(qu)平均(jun)值進(jin)(jin)行儀器校(xiao)準。

3.3.3 分析試樣

稱取(qu)粒度小(xiao)于 0.125mm 的(de)已干燥(zao)冷卻后的(de)試(shi)樣(yang) 0.05g±0.0005g，按(an)(an) Enter 鍵輸入樣(yang)品質量，樣(yang)品放(fang)入錫(xi)囊中(zhong)小(xiao)心擠(ji)壓(ya)并折疊，裝入鎳藍中(zhong)，按(an)(an)開(kai)始分析把(ba)封好的(de)鎳藍投入進(jin)(jin)樣(yang)口，更換內坩堝，進(jin)(jin)入分析，平行試(shi)樣(yang)分析兩次重復性不超差，兩次平均值為檢測結果(guo)。

4 分析結果和討論

4.1 助熔劑的(de)的(de)選擇常(chang)用的(de)助熔劑有鎳棒、鎳藍(lan)，經實驗表明鎳棒助熔效(xiao)果不明顯(xian)，測定結(jie)果不穩定；鎳藍(lan)做助熔劑在合適的(de)分析條件下能得到與標(biao)準(zhun)值(zhi)基本一致(zhi)的(de)結(jie)果。

4.2 進樣方(fang)(fang)式氮化錳鐵屬粉末狀的(de)物料，用(yong)(yong)氧(yang)氮氫分析(xi)儀測定時(shi)進樣方(fang)(fang)式有上進樣和下進樣兩種方(fang)(fang)式，從標樣檢測數據(ju)來看(kan)，數據(ju)準確性與進樣方(fang)(fang)式無關，常采(cai)用(yong)(yong)下進樣方(fang)(fang)式。

4.3 稱樣量的選擇(ze)標(biao)樣稱樣量從 0.02g-0.10g 實驗中發現在 0.05g 左(zuo)右氮含量數據較穩定，滿足檢(jian)測需求。

4.4 分析(xi)條件的(de)選(xuan)擇(ze)采用(yong) 氮化(hua)錳(meng)標準物質通過改變脫(tuo)氣功率(lv)、分析(xi)功率(lv)，積分時間(jian)三(san)種參數，結果(guo)表明脫(tuo)氣功率(lv) 5500W，分析(xi)功率(lv) 4500W，積分時間(jian) 60s 時測定(ding)結果(guo)與標準值接近(jin)。

4.5 精(jing)密(mi)度試驗本(ben)研(yan)究用 氧氮氫(qing)分(fen)(fen)析(xi)儀對(dui)氮化錳鐵中(zhong)氮含(han)量的(de)測(ce)定分(fen)(fen)析(xi)通(tong)過儀器分(fen)(fen)析(xi)條(tiao)件、稱樣量、助熔劑的(de)選擇及(ji)進樣方式等進行(xing)了(le)實驗，經過與(yu)標準強堿蒸餾分(fen)(fen)離 - 氨磺酸滴定法數據比(bi)較分(fen)(fen)析(xi)、精(jing)密(mi)度試驗、準確度實驗綜(zong)合分(fen)(fen)析(xi)認(ren)為該(gai)方法穩定可靠，可用于生產的(de)快速(su)分(fen)(fen)析(xi)（見下表）。

對 氮化錳標準物質連續分析 8 次，氮測定結果標準偏差為 0.0150%

以(yi)上內容摘自雜志《實(shi)踐應用》。